蒸餾設(she)備在(zai)(zai)進行操作時,一些化合(he)物(wu)在(zai)(zai)一定程度上具有很(hen)高(gao)的沸點,要使(shi)這類化合(he)物(wu)沸騰,是(shi)(shi)降(jiang)低化合(he)物(wu)沸(fei)騰(teng)時的(de)(de)(de)(de)壓力(li)而不是(shi)(shi)提高溫(wen)度(du)。一(yi)(yi)但壓力(li)降(jiang)低到化合(he)物(wu)的(de)(de)(de)(de)蒸(zheng)汽壓(在一(yi)(yi)定的(de)(de)(de)(de)溫(wen)度(du)下(xia)),化合(he)物(wu)開(kai)始沸(fei)騰(teng),蒸(zheng)餾作用可進行(xing)。這(zhe)項技(ji)術(shu)被稱(cheng)為(wei)真空蒸(zheng)餾,且(qie)以(yi)真空汽化器的(de)(de)(de)(de)形式(shi)常見于(yu)實驗室。這(zhe)項技(ji)術(shu)對(dui)于(yu)大(da)氣(qi)(qi)壓下(xia)沸(fei)點超過(guo)其分(fen)解(jie)溫(wen)度(du)的(de)(de)(de)(de)化合(he)物(wu)是(shi)(shi)很有用的(de)(de)(de)(de),在大(da)氣(qi)(qi)壓下(xia)讓這(zhe)類化合(he)物(wu)沸(fei)騰(teng)的(de)(de)(de)(de)嘗試,都會使其分(fen)解(jie)。
蒸餾設備的使用
1. 安裝真空蒸餾(liu)的(de)儀器時,必須選(xuan)擇大(da)小合適的(de)橡皮塞,選(xuan)用磨口真空蒸餾(liu)裝置。
2. 蒸(zheng)(zheng)餾(liu)液內含有大量(liang)的(de)低沸點物質,需(xu)先在常壓(ya)(ya)下蒸(zheng)(zheng)餾(liu),使大部分防物蒸(zheng)(zheng)出,然(ran)后(hou)用水泵減壓(ya)(ya)蒸(zheng)(zheng)餾(liu),使低沸點物除盡。
3. 停止加熱(re),回收低(di)沸物,檢查儀器各部分連接(jie)情況,使之(zhi)密合。
4. 開動油泵(beng),再慢慢關(guan)閉(bi)安全閥,并觀(guan)察壓(ya)力計上(shang)壓(ya)力是否到(dao)達要求(qiu),如達不到(dao)要求(qiu),可用安全閥進行調節。
5. 待壓力達(da)到恒定合(he)乎要求(qiu)時,再(zai)開始加熱(re)蒸餾瓶,精(jing)餾單體時,應在蒸餾瓶內(nei)加入少(shao)許(xu)沸石 (一般使用(yong)油浴,其溫度高于蒸餾液沸點(dian)的(de)(de)20~30℃,難揮發(fa)的(de)(de)高沸點(dian)物(wu)在后階段(duan)可(ke)高30~50℃)。
6. 蒸餾(liu)結(jie)束,先移(yi)去熱源,待稍冷些,再同時(shi)逐漸打開安(an)全活塞,等壓力計內(nei)水銀柱平(ping)衡下降時(shi),停止抽(chou)氣(qi),等系統內(nei)外壓力平(ping)衡后,拆(chai)下儀器,冼(xian)凈。
蒸餾設備當混淆物中各組(zu)分蒸氣(qi)壓總以及(ji)等(deng)于外界大氣(qi)壓時,這(zhe)時候的(de)溫(wen)度(du)即為(wei)它(ta)們的(de)沸點(dian)。此沸點(dian)比各組(zu)分的(de)沸點(dian)都低(di)。在常壓下(xia)應用(yong)水氣(qi)蒸餾,能(neng)在低(di)于100℃的(de)環境(jing)下(xia)將高沸點(dian)組(zu)分與水一路蒸出來。由于總的(de)蒸氣(qi)壓與混淆物中兩者間(jian)的(de)相對于量無關,直至其中一組(zu)分幾(ji)乎完全移去,溫(wen)度(du)才上漲至留在瓶中液體的(de)沸點(dian)。 |