蒸餾(liu)設(she)備在(zai)進行操作時(shi)其沸(fei)點溫度(du)下進行分(fen)離操作,其分(fen)子蒸餾只要(yao)冷(leng)熱兩個(ge)面之(zhi)間達到足夠的溫度(du)差,這樣(yang)可以在(zai)任何溫度(du)下進行分(fen)離,因而分子蒸餾操作溫度遠低于(yu)物料的沸點.
蒸餾設備的普通蒸(zheng)餾有(you)鼓泡.沸騰現象:而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發.操作壓力很低.一般為0.1-1Pa數量級,受熱時間很短.一般僅為十秒至幾十秒.普通蒸餾的蒸發和冷凝是可逆過程.液相和氣相之間處于動態相平衡,而在分子蒸餾過程中.從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上.理論上沒有返回到加熱面的可能性.所以分子蒸餾沒有不易分離的物質.
一(yi)套完整的分(fen)子蒸餾(liu)設(she)備主要包括:分(fen)子蒸發器(qi)、脫氣(qi)系(xi)統(tong)、進料系(xi)統(tong)、加熱系(xi)統(tong)、冷卻真空系(xi)統(tong)和控制系(xi)統(tong)。分(fen)子蒸餾(liu)裝置的核心(xin)部分(fen)是分(fen)子蒸發器(qi),其種類主要有3種:(1)降膜式:為早期形式,結構簡單,但由于液膜厚,效率差,當今世界各國很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結構復雜;(3)離心式:離心力成膜,膜薄,蒸發效率高,但結構復雜,真空密封較難,設備的制造成本高。為提高分離效率,往往需要采用多級串聯使用而實現不同物質的多級分離。
蒸餾(liu)設備的使(shi)用
1. 安(an)裝(zhuang)真(zhen)(zhen)空蒸(zheng)餾(liu)的(de)儀器時,必須(xu)選(xuan)擇大小合(he)適的(de)橡(xiang)皮塞,選(xuan)用磨口真(zhen)(zhen)空蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置。
2. 蒸(zheng)餾(liu)液內含有(you)大(da)量的(de)低(di)(di)沸點物質(zhi),需先在常壓下蒸(zheng)餾(liu),使大(da)部分(fen)防物蒸(zheng)出(chu),然后用水泵減壓蒸(zheng)餾(liu),使低(di)(di)沸點物除盡。
3. 停止(zhi)加熱(re),回收低(di)沸物,檢查儀器各部(bu)分連接情況(kuang),使之密合。
4. 開(kai)動油(you)泵,再慢慢關閉安(an)全(quan)閥(fa),并觀察壓(ya)力(li)計上壓(ya)力(li)是否到達要求,如達不(bu)到要求,可用(yong)安(an)全(quan)閥(fa)進(jin)行調節。
5. 待(dai)壓力達到恒(heng)定合(he)乎要求(qiu)時(shi),再(zai)開始加熱蒸餾(liu)瓶(ping)(ping),精餾(liu)單體時(shi),應在蒸餾(liu)瓶(ping)(ping)內加入(ru)少許沸石 (一般使用油浴(yu),其溫度高于蒸餾(liu)液沸點(dian)的(de)(de)20~30℃,難揮(hui)發的(de)(de)高沸點(dian)物在后階段可高30~50℃)。
6. 蒸餾(liu)結束,先移去熱源,待稍冷些(xie),再同時逐漸(jian)打開(kai)安全活塞,等(deng)壓力計內水銀柱平衡(heng)下降時,停止抽氣,等(deng)系統(tong)內外(wai)壓力平衡(heng)后,拆下儀器,冼凈。 |